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全自動固相萃取GC—FPD測定水中5種有機磷農藥

點擊次數(shù):3015 發(fā)布時間:2016-07-12

文章建立了采用固相萃取預處理,液體自動進樣分析水樣中的有機磷農藥,避免萃取溶劑對分析人員造成健康威脅,氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)檢測分析方法。通過水樣的檢測分析證明該方法性好、精密度高、便于快速檢測等特點。 
  1 實驗部分 
  1.1 儀器與試劑 
  美國Agilent7890A氣相色譜儀,F(xiàn)PD檢測器;液體自動進樣器。有機磷標準樣品100mg/l。色譜柱:HP-5毛細管色譜柱,30m×320?滋m×0.25?滋m。SPE小柱:Waters Oasis HLB固相萃取柱。標準樣品用丙酮稀釋成10mg/l混合標準。 
  1.2 GC-FPD分析條件 
  FPD檢測器溫度:240℃。進樣口溫度:250℃。程序升溫:120℃保持1min,以8℃/min升溫到250℃。載氣流速:1.500ml/min;尾吹氣流量:30ml/min;氫氣流量70ml/min;空氣流量100ml/min。進樣方式:不分流;進樣量:1?滋L。 
  1.3 固相萃取條件 
  在1000ml水樣中加入5ml甲醇混溶后,倒入樣品瓶。依次用二氯甲烷、甲醇、純水活化SPE柱后,以8.0ml/min流速上樣,樣品過柱富集后,先用10.0ml純水淋洗小柱,再將小柱于氮氣保護下干燥30min,后用10.0ml二氯甲烷洗脫,收集洗脫液在40℃下用氮氣濃縮定容1.0ml,待上機分析。 
  1.4 試驗方法 
  1.4.1 校準曲線的繪制。用丙酮做溶劑,將使用液稀釋為0.100mg/l,0.200mg/l,0.400mg/l,0.500mg/l,1.00mg/l供氣相色譜儀待測。各濃度相應值及曲線方程見表1,目標化合物的標準譜圖(1.00mg/L)見圖1。 
  1.4.2 樣品的采集與保存。用磨口棕色玻璃瓶采集水樣,裝滿,立即用鹽酸調節(jié)PH6.5-7.0之間,于4℃下保存,盡快分析。 
  2 結果與討論 
  2.1 線性范圍 
  按所選實驗方法,將標樣增配0.050mg/l-0.400mg/l及1.00mg/l-10.0mg/l兩個區(qū)間的濃度值,均有良好的線性關系。 
  2.2 方法的檢出限 
  根據(jù)HJ 168-2010的規(guī)定,配制并測定濃度為50.0g/L混合標準使用液8次,方法檢出限見表2。 
  MDL=t(n-1,0.99)×標準偏差 t-2.998 
  儀器敵敵畏、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷檢出限分別為17.8μg/l,7.57ug/l,7.46ug/l,13.5ug/l,7.63ug/l。以取1000mL水樣,萃取到1mL溶劑計,敵敵畏、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷在水樣中檢出限分別為1.78×10-2μg/l,7.57×10-3ug/l,7.46×10-3ug/l,1.35×10-2ug/l,7.63×10-3ug/l。均遠低于GB3838-2002《地表水環(huán)境質量標準》表3中的限值(敵敵畏0.05mg/l、樂果0.08mg/l、甲基對硫磷0.002mg/l、馬拉硫磷0.05mg/l、對硫磷0.003mg/l)。故本方法的檢出限完滿足飲用水源地監(jiān)測的要求。 
  2.3 方法的精密度和度 
  在水樣添加3種梯度的有機磷混合標準溶液0.05mg/l、0.10mg/l和5.00mg/l,按照所選實驗方法進行加標回收率實驗。敵敵畏加標濃度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分別為83.0%,93.9%,90.4%,相對標準偏差分別為3.9%,4.1%,3.4%;樂果加標濃度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分別為82.7%,95.6%,83.9%,相對標準偏差分別為5.0%,4.0%,2.4%;甲基對硫磷加標濃度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分別為90.1%,98.2%,87.8%,相對標準偏差分別為3.6%,3.6%,3.5%;馬拉硫磷加標濃度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分別為85.1%,89.2%,90.4%,相對標準偏差分別為3.2%,4.1%,5.0%;對硫磷加標濃度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分別為94.2%,92.3%,90.3%,相對標準偏差分別為3.2%,3.1%,5.0%。從結果看出,三種梯度的回收率均在82-98%之間,測定結果的相對標準偏差在2.4-5.0%之間。方法的度符合分析要求。 
  3 結束語 
  文章采用固相萃取-氣相色譜法測定水中有機磷農藥,建立SPE-GC-FPD分析水中有機磷農藥的方法。5種混標在一定濃度范圍內線性良好,回收率在82-98%之間,測定結果的相對標準偏差在2.4-5.0%之間。該方法具有避免液液萃取過程中溶劑對工作人員的直接接觸,降低丙酮對工作人員傷害。該方法操作簡便、靈敏度高、度高、重現(xiàn)性好的特點,能滿足水樣檢測的分析要求。

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